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當液相色譜儀(yi) 分析中由於(yu) 進樣引起的所有峰非常小,甚至無峰的現象,可以轉動手柄,觀察手柄鎖鏈的軸,根據觀察現象進行排除:
液相色譜儀(yi) 分析所有峰非常小,甚至無峰的解決(jue) 辦法
1 如果軸不轉動,旋鈕總成在軸上打滑,解決(jue) 辦法是將手柄後部的兩(liang) 個(ge) 固定螺絲(si) 擰緊在軸的平板上。第三個(ge) 螺絲(si) 孔是用於(yu) 進行軸上再定位的,因此隻需要在任一位置擰緊兩(liang) 個(ge) 螺絲(si) 即可。
2 如果軸轉滿60°,在進樣位置,以衝(chong) 洗方式充滿針管,切換至取樣並插入注射器(針管會(hui) 出現少量溶劑)。一邊進樣,一邊觀察針管和放空管。
①如果進樣時,溶劑流出針管,而放空管沒有或隻有很少量而得溶劑流出,說明樣品溶液沒有進入定量環,是針密封出故障或放空管堵塞;確認所用的針正確無誤,如果放空管被堵塞,應對其進行清潔,按前述方法測試調節針密封。
②如果溶劑未從(cong) 針管流出,而從(cong) 放空管流出,說明樣品溶液正在進入定量環,在取樣位置時,轉子密封圈吧的端口交叉劃傷(shang) 會(hui) 導致流動相漏進定量環,置換出樣品溶液。
確認方法:將5倍定量環體(ti) 積的樣品溶液衝(chong) 入定量環並立即注射,這樣,即使有液體(ti) 漏入定量環,也至少要注射某些樣品溶液,觀察峰。再次進樣。過一段是時間後切換至進樣位置,使之有足夠的時間泄露並置換出大量樣品溶液,注射並觀察峰。如果液相色譜儀(yi) 峰小了很多,證明有泄露。如果泄露嚴(yan) 重,需要在取樣位置且注射器插入的狀態下,觀察放空管的泄露情況,解決(jue) 辦法是更換液相色譜儀(yi) 轉子密封圈。
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