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1)流動池內(nei) 有氣泡
如果有氣泡連續不斷地通過流動池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會(hui) 在基線上出現許多線狀“峰”,這是由於(yu) 係統內(nei) 有氣泡,需要對流動相進行除氣,檢查整個(ge) 液相色譜儀(yi) 係統是否漏氣,再加大流量驅除係統內(nei) 的氣泡。如果氣泡停留在流動池內(nei) ,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(不連接色譜柱);或者啟動輸液泵的同時,用手指緊壓流動池出口,使池內(nei) 增壓,然後放開。可反複操作數次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動池破裂。
2)流動池被汙染
無論參比池或樣品池被汙染,都可能產(chan) 生噪音或基線漂移。可以使用適當溶劑清洗檢測池,要注意溶劑的互溶性;如果汙染嚴(yan) 重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑衝(chong) 洗,或者取出池體(ti) 進行清洗、更換窗口。
3)光源燈出現故障
紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產(chan) 生嚴(yan) 重噪音,基線漂移,出現平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零。這時需要更換光源燈。
4)倒峰
出現倒峰的原因還可能是液相色譜儀(yi) 檢測器的極性接反了,改正後即可變成正峰。用示差折光檢測器時,如果組分的折光指數低於(yu) 流動相的折光指數,也會(hui) 出現倒峰,這就需要選擇合適的流動相。如果流動相中含有紫外吸收的雜質,使用紫外檢測器時,無吸收的組分就會(hui) 產(chan) 生倒峰,因此必須用高純度的溶劑作流動相。在死時間附近的尖銳峰往往是由於(yu) 進樣時的壓力變化,或者由於(yu) 樣品溶劑與(yu) 流動相不同所引起的。
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