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如何減少氣相色譜法定量分析誤差
發布日期:2015-04-15      瀏覽次數:5085
   1、取樣的代表性

 現在大多數產(chan) 品是中低度酒,由於(yu) 酒中組分物化特性的影響,致使酒中許多微量成分將分布於(yu) 不同層次或界麵,因此應從(cong) 酒庫取樣到色譜室分析的全過程應考慮取混勻後的酒樣,如果不注意取樣的方式方法,將會(hui) 給氣相色譜白酒分析定量工作造成誤差。

 2、定量響應因子的準確性

 在實際定量工作中,往往引入相對響應因子進行計算,而定量響應因子的準確與(yu) 否,直接關(guan) 係到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值,原則上以組份含量相當為(wei) 依據:一方麵,將待測純組份與(yu) 純標準物配成一定比例的混合試樣;另一方麵以標準樣品、混標,專(zhuan) 著文獻f值等為(wei) 實際應用f值,必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證後方可使用。

 3、注射器針外壁的清潔

 對毛細管柱頭進樣來說,在進樣的過程中沉積在壁上的物質在高溫汽化下瞬間發生轉移,從(cong) 而造成定量分析結果的某些偏差,所以在分析不同種類型酒時應嚴(yan) 格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔,也可定期進行清洗。

 4、進樣技術的影響

 定量分析的精密度與(yu) 準確度依賴於(yu) 進樣的重複性和操作技術。針對不同規格毛細管柱及特殊的進樣方式(柱上進樣、分流/不分流進樣),對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求,對於(yu) 大口徑柱止進倦毛細管柱,進入柱子的樣品量有很好的重現性。對於(yu) 中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱,當分析的樣品組份濃度範圍較寬、沸點範圍也寬時易產(chan) 生分流失真,濃度低和沸點高的組份樣品回收率低,精密度也差。總之,任何一種進樣方法都不能適應所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(you) 化。

 5、矽膠墊的使用周期

 矽膠墊的使用頻率一般以進樣次數作比較,當矽膠墊使用1520次以上時,應注意及時更換。如果使用國產(chan) 儀(yi) 器配套使用的填充柱,應同時擦淨內(nei) 襯管,否則易造成漏氣使基線呈台階、峰型、出現異常等,影響分析結果的可靠性。

 6、進樣量的大小

 白酒色譜定量使用的內(nei) 標法,雖然進樣量的大小對計算結果無明顯影響,但對現行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先,進樣量的大小直接影響著分離與(yu) 定性;第二,進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化,造成部分峰保留時間的錯位現象,從(cong) 而影響定量結果,尤其對工作量大、樣品較多更不適宜,對於(yu) 普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大,但進樣量不當也會(hui) 造成合峰出現,對於(yu) 毛細管柱來說,這裏所談的進樣量與(yu) 分流比類同。

 7、標樣的定期校正

 為(wei) 確保檢測數據的可靠性,應定期進行儀(yi) 器間的相互校正及標樣的校驗等,從(cong) 而進一步了解整個(ge) 色譜係統的運行情況。

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