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差示掃描量熱法(DSC)是在程序控製溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與(yu) 溫度關(guan) 係的一種技術。
DSC和DTA儀(yi) 器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩(liang) 組補償(chang) 加熱絲(si) ,當試樣在加熱過程中由於(yu) 熱效應與(yu) 參比物之間出現溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償(chang) 放大器,使流入補償(chang) 電熱絲(si) 的電流發生變化,當試樣吸熱時,補償(chang) 放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大差示掃描量熱法,直到兩(liang) 邊熱量平衡,溫差ΔT消失為(wei) 止。換句話說,試樣在熱反應時發生的熱量變化,由於(yu) 及時輸入電功率而得到補償(chang) ,所以實際記錄的是試樣和參比物下麵兩(liang) 隻電熱補償(chang) 的熱功率之差隨時間t的變化關(guan) 係。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guan) 係
差示掃描量熱儀(yi) 記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為(wei) 縱坐標,以溫度T或時間t為(wei) 橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度範圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用於(yu) 無機物、有機化合物及藥物分析。
1. 功率補償(chang) 型DSC
2. 熱流型DSC
DSC是動態量熱技術,對DSC儀(yi) 器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。
(differential scanning calorimetry;DSC)是一種熱分析法。在程序控製溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與(yu) 溫度的關(guan) 係。差示掃描量熱儀(yi) 記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為(wei) 縱坐標,以溫度T或時間t為(wei) 橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度範圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用於(yu) 無機物、有機化合物及藥物分析。近年來,國外應用熱分析方法測定藥物純度已見報道,美國藥典也已將該分析方法測定藥物純度予以收載[1] ,預示了該方法良好前景。以下就簡單列舉(ju) 了DSC在藥物分析中的一些應用。
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